Proyecto de modificación a la Norma Oficial Mexicana NOM-040-SSA1-1993, Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias, para quedar como PROY-NOM-040-SSA1-2000, Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias   

PROYECTO de modificación a la Norma Oficial Mexicana NOM-040-SSA1-1993, Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias, para quedar como PROY-NOM-040-SSA1-2000, Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.

PROYECTO DE MODIFICACION A LA NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-040-SSA1-1993. BIENES Y SERVICIOS. SAL YODADA Y SAL YODADA FLUORURADA. ESPECIFICACIONES SANITARIAS, PARA QUEDAR COMO PROY-NOM-040-SSA1-2000. BIENES Y SERVICIOS. SAL YODADA Y SAL YODADA FLUORURADA. ESPECIFICACIONES SANITARIAS.

JAVIER CASTELLANOS COUTIÑO, Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 3o., fracciones XXII y XXIV, 13, apartado A) fracción II y 195 de la Ley General de Salud; 3o., fracción XI, 38 fracción II, 40, fracciones I, XI, XII y XIII, 41, 43, 47 y 51 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 28, 30 fracción I del Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 4o., 15, 25, 153 y 157 del Reglamento de Control Sanitario de Productos y Servicios; 6o., fracción XVII y 21 fracción II del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud; me permito ordenar la publicación en el Diario Oficial de la Federación del Proyecto de modificación a la Norma Oficial Mexicana NOM-040-SSA1-1993. Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias, para quedar como PROY-NOM-040-SSA1-2000. Bienes y servicios. Sal yodada y sal yodada fluorurada. Especifiaciones sanitarias.

El presente proyecto se publica a efecto de que los interesados, dentro de los siguientes 60 días naturales, contados a partir de la fecha de su publicación, presenten sus comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, sita en Lieja número 7, 1er. piso, colonia Juárez, código postal 06696, México, Distrito Federal, correo electrónico dgcsbysmex@mail.ssa.gob.mx o al fax 55 12 96 28.

Durante el plazo mencionado, los análisis que sirvieron de base para la elaboración del proyecto estarán a disposición del público para su consulta en el domicilio del Comité.

PREFACIO

En la elaboración de la presente norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones:

SECRETARIA DE SALUD Dirección General de Calidad Sanitaria de Bienes y Servicios Dirección General de Promoción de la Salud Coordinación de Vigilancia Epidemiológica Dirección de Investigación y Fortalecimiento Epidemiológico Dirección Técnica de Salud Bucal Laboratorio Nacional de Salud Pública Instituto Nacional de la Nutrición Salvador Zubirán

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL Dirección General de Política de Comercio Interior

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO Facultad de Estudios Superiores de Zaragoza

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE LA TRANSFORMACION

ASOCIACION MEXICANA DE LA INDUSTRIA SALINERA, A.C.

INDUSTRIA SALINERA DE YUCATAN, S.A. DE C.V.

SALES DEL ISTMO, S.A. DE C.V.

SAÑUDO, S.A. DE C.V.

INDICE

1. Objetivo y campo de aplicación

2. Referencias

3. Definiciones

4. Símbolos y abreviaturas

5. Clasificación

6. Especificaciones

7. Muestreo

8. Métodos de prueba

9. Etiquetado

10. Envase y embalaje

11. Concordancia con normas internacionales y mexicanas

12. Bibliografía

13. Observancia de la norma

14. Apéndice normativo A

1. Objetivo y campo de aplicación

1.1 Esta Norma Oficial Mexicana tiene por objeto establecer las especificaciones sanitarias que debe cumplir la sal yodada y sal yodada fluorurada destinadas para consumo humano, sal yodada para uso en la industria alimentaria y sal yodada para consumo animal.

1.2 Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en el Territorio Nacional para las personas físicas o morales que se dedican a su proceso o importación.

2. Referencias

Esta norma se complementa con lo siguiente:

NOM-013-SSA2-1994 Para la prevención y control de enfermedades bucales.

NOM-051-SCFI-1994 Especificaciones generales de etiquetado para alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados.

NOM-086-SSA1-1994 Bienes y Servicios. Alimentos y Bebidas no alcohólicas con modificaciones en su composición. Especificaciones nutrimentales.

NOM-117-SSA1-1994 Bienes y Servicios. Método de prueba para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro, zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por espectrometría de absorción atómica.

NOM-120-SSA1-1994 Bienes y Servicios. Buenas prácticas de higiene y sanidad para el proceso de alimentos, bebidas no alcohólicas y alcohólicas.

3. Definiciones

Para fines de esta norma se entiende por:

3.1 Aditivos para alimentos, a las sustancias que se adicionan directamente a los alimentos y bebidas, durante su elaboración para proporcionar o intensificar aroma, color o sabor; para mejorar su estabilidad o para su conservación, entre otros.

3.2 Buenas prácticas de fabricación, al conjunto de lineamientos y actividades relacionadas entre sí, destinadas a garantizar que los productos tengan y mantengan las especificaciones requeridas para su uso o consumo.

3.3 Distribuidor, al que adquiere la sal adicionada de yodo y flúor, se encarga de distribuirla o repartirla sin alterar o modificar el contenido del envase original.

3.4 Envasador, al que adquiere la sal del productor con o sin adición de yodo y flúor, y a la vez puede ser distribuidor.

3.5 Envase, a todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su integridad física, química y sanitaria.

3.6 Embalaje, al material que envuelve, contiene y protege los productos preenvasados, para efectos de su almacenamiento y transporte.

3.7 Etiqueta, al marbete, rótulo, inscripción, marca, imagen gráfica u otra forma descriptiva que se haya escrito, impreso, estarcido, marcado, en relieve o en hueco, grabado, adherido, precintado o anexado al empaque o envase del producto.

3.8 Inocuo, a lo que no hace o causa daño a la salud.

3.9 Límite máximo, a la cantidad establecida de aditivos, microorganismos, parásitos, materia extraña, plaguicidas, radionucleidos, biotoxinas, residuos de medicamentos, metales pesados y metaloides entre otros que no se debe exceder en un alimento, bebida o materia prima.

3.10 Lote, a la cantidad de un producto, elaborado en un mismo ciclo, integrado por unidades homogéneas.

3.11 Materia extraña, a la sustancia, resto o desecho orgánico o no que se presenta en el producto sea por contaminación o por manejo no higiénico del mismo durante su elaboración, considerándose entre otros: excretas y pelos de cualquier especie, fragmentos de hueso e insectos, que resultan perjudiciales para la salud.

3.12 Metal pesado y metaloide, a los elementos químicos que causan efectos indeseables en el metabolismo aun en concentraciones bajas. Su toxicidad depende de las dosis en que se ingieran, así como de su acumulación en el organismo.

3.13 Métodos de prueba, a los procedimientos analíticos utilizados para comprobar que un producto satisface las especificaciones que establece la norma.

3.14 Micronutrimento, a la sustancia orgánica o inorgánica, bien una vitamina o un elemento químico como el zinc, yodo, flúor, del que sólo se requieren pequeñas cantidades para los procesos fisiológicos normales del organismo.

3.15 Nutrimento, a las sustancias, incluyendo a las proteínas aminoácidos, grasas (lípidos), carbohidratos (hidratos de carbono), agua, vitaminas y minerales, consumida normalmente como componente de un alimento o bebida no alcohólica, y que:

a) Proporciona energía;

b) Es necesaria para el crecimiento, el desarrollo y el mantenimiento de la vida; o

c) Cuya carencia haga que se produzcan cambios químicos o fisiológicos característicos.

3.16 Proceso, al conjunto de actividades relativas a la obtención elaboración, fabricación, preparación, conservación, mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro al público de productos.

3.17 Productor, al que extrae sal de fuentes naturales, pudiendo o no someterla a procesos de purificación y que cumple con las especificaciones establecidas en la presente norma de acuerdo al uso que se destine.

3.18 Sal, al producto constituido básicamente por cloruro de sodio que proviene exclusivamente de fuentes naturales. Se presenta en forma de cristales incoloros, solubles en agua y de sabor salado franco.

3.19 Sal yodada, al producto constituido básicamente por el cloruro de sodio adicionado de 30 ± 10 mg/kg de ion yodo.

3.20 Sal yodada y fluorurada, al producto constituido básicamente por el cloruro de sodio adicionado de 30 mg/kg ± 10 mg/kg de ion yodo y de 250 ± 50 mg/kg de ion flúor.

3.21 Sal yodada para consumo animal, al producto constituido básicamente por el cloruro de sodio adicionado de 30 ± 10 mg/kg de ion yodo.

3.22 Sal para uso en la industria alimentaria, la que únicamente es adicionada de yodo en la cantidad que establece esta norma y se utiliza en la elaboración masiva de alimentos.

3.23 Sal para uso industrial, la que se utiliza para usos no alimentarios.

4. Símbolos y abreviaturas

Cuando en esta norma se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por:

cm centímetros

D densidad

etc. etcétera

°C grados celsius

g gramos

h horas

F^- ion flúor

kg kilogramo

L litro

m/m masa sobre masa

Máx máximo

g microgramo

l microlitro

Mín mínimo

min minutos

mg/kg miligramos por kilogramo

mg/ml miligramos por mililitro

mg miligramo

ml mililitro

mV milivolts

M molar

nm nanómetro

N normal

No. número

pH potencial de hidrógeno

% por ciento

Cuando en la presente norma se mencione al:

Reglamento, debe entenderse que se trata del Reglamento de Control Sanitario de Productos y Servicios.

5. Clasificación

5.1 Los productos objeto de esta norma por su uso se clasifican en:

5.1.1 Sal para consumo humano

5.1.2 Sal para la industria alimentaria

5.1.3 Sal para consumo animal

5.2 La sal para consumo humano se clasifica en:

5.2.1 Sal yodada

5.2.2 Sal yodada y fluorurada

6. Especificaciones

Los productos objeto de esta norma, además de cumplir con lo establecido en el Reglamento, deben ajustarse a las siguientes especificaciones:

6.1 Los establecimientos donde se elaboren, procesen y envasen los productos objeto de esta norma deben cumplir con lo establecido en la NOM-120-SSA1-1994, citada en el apartado de referencias.

6.2 La sal yodada debe contener 30 ± 10 mg/kg de ion yodo; pudiendo utilizar para tal fin yodato o yoduro de potasio o de sodio.

6.3 La sal yodada fluorurada debe contener la cantidad de ion yodo como se indica en 6.2 y de 250 ± 50 mg/kg de ion flúor; pudiendo utilizar para tal fin fluoruro de sodio o fluoruro de potasio.

6.4 Se exceptúa de agregar fluoruro a la sal que se destina para consumo de poblaciones donde el agua de consumo humano contenga concentración natural óptima de flúor de 0,7 mg/l. Al efecto el gobierno de la entidad federativa correspondiente cuidará que exista esta correlación en el territorio respectivo.

6.5 En el Diario Oficial de la Federación, se publican las áreas por entidad federativa, donde no debe comercializarse sal yodada fluorurada por tener el agua de consumo humano una concentración de flúor natural mayor de 0,7 mg/l.

6.6 Los envasadores que adquieran sal sin yodo o flúor y que la destinen para consumo, deben adicionarlos de acuerdo a lo establecido en la presente norma.

6.7 Los productores y envasadores de sal para consumo humano llevarán un control de la calidad del producto, de manera que garantice que cuando salga a la venta, reúna los requisitos que se establecen en esta norma, debiendo conservar el registro de dicho control por lote de producción por el término de 2 años, el registro estará a disposición de la autoridad sanitaria cuando así lo requiera.

6.8 Los distribuidores o comercializadores de sal para consumo, deben contar con los documentos de compra venta que comprueben el origen de la sal, proporcionados por los productores o envasadores, los cuales deben conservarse durante seis meses y estarán a disposición de la autoridad sanitaria cuando así lo requiera.

6.9 La sal para consumo animal y para uso en la industria alimentaria debe cumplir con la adición de yodo, establecida en la presente norma para la sal yodada.

6.10 Se exceptúa de yodarse la sal para uso en la industria alimentaria, únicamente cuando se demuestre que el yodo afecta la calidad del producto.

6.11 La sal industrial no deben utilizarse para consumo humano directo.

6.12 La sal proveniente de minas donde se empleen explosivos; y de procesos electrolíticos donde se empleen asbestos; no deben utilizarse para consumo humano ni para consumo animal.

6.13 No deben utilizarse para envasar sal, sacos que hayan sido utilizados anteriormente para envasar otros productos.

6.14 Físicas y químicas

* En base seca y antes de adicionar aditivos.

* En base seca y antes de adicionar aditivos.

6.15 Metales pesados y metaloides

6.16 Materia extraña

El producto terminado y envasado listo para su consumo no debe contener materia extraña.

6.17 Nutrimentales

6.17.1 La sal yodada o la sal yodada fluorurada debe contener alguno de los siguientes compuestos:

6.17.2 La sal yodada fluorurada debe contener alguno de los siguientes compuestos:

6.18 Aditivos para alimentos

Para los productos objeto de esta norma únicamente se permite el empleo de los siguientes aditivos para alimentos:

6.18.1 Antiaglomerantes

6.18.1.1 Agentes de revestimiento

6.18.1.2 Modificadores de la cristalización

* Expresado como ion ferrocianuro

7. Muestreo

El procedimiento de muestreo para los productos objeto de esta norma, debe sujetarse a lo que establece la Ley General de Salud y otras disposiciones que al efecto se emitan.

8. Métodos de prueba

8.1 Para la verificación de las especificaciones físicas y químicas, se deben aplicar los métodos establecidos en el Apéndice normativo A.

8.2 Para la verificación de las especificaciones de metales pesados se deben aplicar los métodos de prueba que se señalan en la norma correspondiente, del apartado de referencias.

9. Etiquetado

La información sanitaria que debe figurar en la etiqueta de los productos objeto de esta norma, debe sujetarse a lo siguiente:

9.1 La denominación: sal yodada o sal yodada fluorurada, según corresponda.

9.2 Lista de ingredientes

9.2.1 Debe figurar una lista de ingredientes precedida por el término INGREDIENTES .

9.2.2 Los ingredientes deben enumerarse por orden cuantitativo decreciente (m/m).

9.2.3 Los aditivos empleados deben reportarse con la denominación específica, de acuerdo con los ordenamientos legales aplicables.

9.3 Lote

9.3.1 Cada unidad de venta debe llevar grabada o marcada de cualquier modo la identificación del lote al que pertenece, misma que no debe ser alterada u ocultada de forma alguna.

9.3.2 Cuando se identifique con el formato de fecha, debe anteponerse la palabra Lote .

9.4 Nombre o razón social y domicilio fiscal del fabricante, importador, envasador, maquilador o distribuidor nacional o extranjero responsable del producto, según el caso.

9.5 No esta permitido emplear términos descriptivos relacionados con modificaciones en la composición, de los productos objeto de esta norma distintos a los señalados en este ordenamiento y en la NOM-086-SSA1-1994 citada en el apartado de referencias.

9.6 Leyendas

9.6.1 Debe ostentar la siguiente leyenda: Manténgase en lugar seco, fresco y protegido de la luz

9.6.2 La proporción del yodato o yoduro de potasio o de sodio y fluoruro de sodio o de potasio, en miligramos por kilogramo de sal, en letras mayúsculas.

9.6.3 La sal yodada fluorurada debe ostentar la leyenda ESTE PRODUCTO NO DEBE SER COMERCIALIZADO EN POBLACIONES, EN DONDE EL CONTENIDO DE FLUOR EN AGUA DE CONSUMO HUMANO ES MAYOR DE 0,7 MILIGRAMOS POR LITRO .

9.6.4 La sal para uso industrial debe ostentar las leyendas: ESTA SAL NO ES PARA CONSUMO HUMANO, NI PARA CONSUMO ANIMAL y NO CONTIENE YODO .

9.6.5 La sal que se utilice en la industria alimentaria debe ostentar la leyenda: USO EXCLUSIVO PARA LA INDUSTRIA ALIMENTARIA .

9.6.6 El embalaje debe incluir la identificación del lote, y si se trata de sal yodada fluorurada debe ostentar la leyenda ESTE PRODUCTO NO DEBE SER COMERCIALIZADO EN POBLACIONES, EN DONDE EL CONTENIDO DE FLUOR EN AGUA DE CONSUMO HUMANO ES MAYOR DE 0,7 MILIGRAMOS POR LITRO .

9.7 Información nutrimental.

9.7.1 La declaración nutrimental es voluntaria.

9.7.2 Cuando se declare, deberá sujetarse a lo establecido en los puntos 4.2.8 y 4.3.2 de la Norma Oficial Mexicana NOM-051-SCF1-1994, citada en el apartado de referencias.

9.8 Cuando la información se exprese en otros idiomas, previo a su comercialización deberá aparecer también en idioma español.

9.9 Los datos que deben aparecer en la etiqueta deben indicarse con caracteres claros, visibles, indelebles y en colores contrastantes fáciles de leer por el consumidor en circunstancias normales de compra y uso.

10. Envase y embalaje

10.1 Envase

Los productos objeto de esta norma se deben envasar en recipientes elaborados con materiales inocuos y resistentes a distintas etapas del proceso, de tal manera que no reaccionen con el producto o alteren las características físicas, químicas y sensoriales.

10.2 Embalaje

Se deben usar envolturas de material resistente que ofrezcan la protección adecuada a los envases para impedir su deterioro exterior, a la vez que faciliten su manipulación, almacenamiento y distribución.

11. Concordancia con normas internacionales y mexicanas

Esta Norma es parcialmente equivalente a la norma del Codex STAN 150-1985. Sal de calidad alimentaria y no es equivalente a ninguna Norma Mexicana.

12. Bibliografía

12.1 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1997. Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.2 Secretaría de Salud. 1991. Ley General de Salud y sus modificaciones de 1997. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.3 Secretaría de Salud. 1988. Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.4 Secretaría de Salud. 1999. Reglamento de Control Sanitario de Productos y Servicios. Diario Oficial de la Federación, México, D.F.

12.5 Secretaría de Salud. 1999. Acuerdo por el que se determinan las sustancias permitidas como aditivos y coadyuvantes. Diario Oficial de la Federación, México, D.F.

12.6 Secretaría de Salubridad y Asistencia. 1974. Anteproyecto de Normas Sanitarias. Dirección General de Control Sanitario de Alimentos, Bebidas y Medicamentos. México, D.F.

12.8 Secretaría de Salubridad y Asistencia. 1981. Reglamento de Yodatación y Fluoruración de la Sal. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.9 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1981. NORMA-Z-013/02. Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de las Normas Oficiales Mexicanas. México, D.F.

12.10 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. NOM-008-SCFI-1993. Sistema General de Unidades de Medida. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.11 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1988. Norma Oficial Mexicana NOM-F-8-1988. Alimentos-Sal Yodatada y Sal Yodatada Fluorurada-Especificaciones. Diario Oficial de la Federación. México, D.F.

12.12 Codex. 1985. Norma para la Sal de Calidad Alimentaria. Codex Stan 150.

12.13 Reglamentaciones Técnico Sanitarias del Sector Alimentario. Tomo I. 1989. Ediciones Madrid. España. pp: 133, 134.

12.14 Code of Federal Regulations. 1989. Parts 170 to 199. USA.

12.15 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 1975. 14a. Edition. APHA. Awwa. WPCF. USA.

12.16 Official Methods of Analysis. 1990. Association of Official Analytical Chemists. 15a. Edition. Vol. 1 925.55B pp: 334, 335.

12.17 Análisis Químico Cuantitativo. 1975. Gilbert H. Ayres. Editorial Harla, S.A. de C.V. México, D.F. p 644.

13. Observancia de la norma

La vigilancia en el cumplimiento de la presente norma corresponde a la Secretaría de Salud.

Sufragio Efectivo. No Reelección.

México, D.F., a 24 de abril de 2000.- El Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, Javier Castellanos Coutiño.- Rúbrica.

14. Apéndice Normativo A

A. DEL METODO DE PRUEBA

1. Preparación de la muestra

1.1 Fundamento

Acondicionar adecuadamente el producto para su análisis posterior.

1.2 Procedimiento

Requisito: partir de 1 kg de muestra.

Pasar la muestra de su envase a una bolsa de polietileno de aproximadamente 30 x 40 cm y se procede a identificarla.

Antes de cerrar la bolsa retener un poco de aire para que se forme un espacio y facilite la homogenización:

a) Si la muestra es de partículas finas y no está hidratada, mezclar en forma envolvente durante 2 min. con la finalidad de que todos los gránulos de diferentes tamaños queden distribuidos homogéneamente.

b) Si la muestra es de partículas grandes o se encuentra hidratada formando aglutinados, primero se debe pasar por un molino para polvos finos y posteriormente proceder como se explicó en A.

Sacar el aire de la bolsa y el contenido se divide en 2 partes. Una se envía al área analítica y la otra se conserva sellada como muestra de retención.

2. Método para la determinación de cloruro de sodio

2.1 Fundamento

Se basa en la titulación de una muestra de sal, en donde se valoran los cloruros contenidos en ella, con una solución valorada de nitrato de plata, empleando cromato de potasio como indicador.

2.2 Aparatos, materiales y reactivos

2.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

Titulador automático con aditamentos (opcional)

2.2.2 Materiales

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

Bureta graduada en 0,1 ml

Material común de laboratorio

2.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Solución estandarizada de nitrato de plata (AgNO₃) 0,1 N

Puede obtenerse preparada comercialmente.

Solución de cromato de potasio (KCr0₄) al 5%

En un matraz volumétrico de 100 ml disolver 5 g de cromato de potasio en agua y llevar a volumen.

2.3 Procedimiento

En un matraz volumétrico de 250 ml pesar 2,5 g de muestra, disolver en agua y llevar al volumen.

Tomar una alícuota de 25 ml.

Añadir 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5% mezclar agitando. Adicionar gota a gota nitrato de plata sin dejar de agitar hasta la aparición de un color pardo naranja permanente y detectable.

Hacer un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento descrito anteriormente excluyendo la muestra.

2.4 Cálculos

En donde:

N = Normalidad de la solución de nitrato de plata

V₁ = ml gastados de nitrato de plata en la titulación

Vo = ml gastados de nitrato de plata en el ensayo en blanco

m = Masa en gramos de la muestra tomada en la alícuota.

0,0585 = miliequivalente del cloruro de sodio

2.5 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarillas etc.).

La solución de AgN0₃ produce quemaduras, evitar el contacto directo con ojos y piel.

Los aparatos de medición deben estar calibrados y verificados.

2.6 Repetibilidad

La tolerancia entre dos resultados sucesivos obtenidos en las mismas condiciones por el mismo analista no debe exceder de ± 0,1%.

3. Método para la determinación de humedad

3.1 Fundamento

Cuando un producto es sometido a secado a una temperatura adecuada, presenta una pérdida de peso, debido a la evaporación del agua, esta pérdida de agua se mide analíticamente reportándose como humedad.

3.2 Aparatos y materiales

3.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

Estufa con regulador de temperatura para mantener a 110 ± 2°C

3.2.2 Materiales

Pesafiltro o cristalizador de vidrio con tapa de aproximadamente 5,0 a 8,0 cm de diámetro por 4,0 cm de altura.

Pinzas de crisol

Desecador con desecante libre de humedad

3.3 Procedimiento

Colocar en la estufa el cristalizador o pesafiltro y dejar hasta peso constante, sacar de la estufa enfriar en un desecador y pesar, anotar el peso como W1.

Adicionar 10 g de muestra, pesar nuevamente y anotar el peso como W2.

Colocar el recipiente con muestra destapado en la estufa a una temperatura de 110 ± 2ºC durante un periodo de 3 h.

Sacar de la estufa el recipiente con la muestra seca y colocarlo dentro de un desecador, taparlo y dejar enfriar.

Sacar del desecador y pesarlo, anotar el peso como W3.

3.4 Cálculos

3.5 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarilla etc.).

Los aparatos de medición deben estar calibrados y verificados.

3.6 Repetibilidad

La tolerancia entre dos resultados sucesivos obtenidos en las mismas condiciones por el mismo analista no debe exceder de ± 5,0%

4. Método para la determinación de residuos insolubles en agua

4.1 Fundamento

Después de disolver la muestra en agua, se obtiene un residuo de sólidos no disueltos que se reportan como materia insoluble en agua.

4.2 Aparatos, materiales y reactivos

4.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

Estufa con control de temperatura para mantenerse a 103-105ºC

Sistema de filtración al vacío

Agitador magnético y barra de agitación

4.2.2 Materiales

Matraz Kitasato y aditamentos de filtración al vacío

Vasos de precipitados de 100 y 400 ml

Crisol Gooch

Desecador con desecante libre de humedad

Microfiltro, poro de 1,6 micras GF/A

Material común de laboratorio

4.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Nitrato de plata (AgNO₃) 0,1N

Puede obtenerse preparada comercialmente.

4.3 Procedimiento

En un vaso de precipitados de 100 ml pesar la cantidad de muestra indicada en la tabla No. 1 y transferirla a un vaso de precipitados de 400 ml, adicionarle 250 ml de agua, enjuagando con pequeñas porciones el vaso de 100 ml y recuperando los enjuagues en el vaso que contiene la muestra.

Colocar el vaso en un agitador magnético para disolver la muestra.

Filtrar la muestra disuelta a través de un crisol Gooch provisto de un círculo de filtro de poro de 1,6 micras previamente pesado (W1) a peso constante (103-105ºC).

Enjuagar el vaso de 400 ml, unas 3 veces con agua y pasar los enjuagues a través del crisol Gooch.

Enjuagar una vez más el crisol Gooch con agua y comprobar la ausencia de NaCl por medio de la adición de AgNO₃ 0,1N, en caso de aparecer un color opalescente efectuar otro enjuague.

Colocar el crisol Gooch en la estufa durante 3 h a una temperatura de 103-105ºC.

Retirar el crisol de la estufa, meterlo en un desecador, dejar enfriar y pesarlo (W2).

Tabla No. 1

4.4 Cálculos

En donde:

W1 = peso del crisol Gooch a peso constante

W2 = peso del crisol Gooch seco después de filtrada la muestra

PM = peso de la muestra

4.5 Precauciones

Los equipos de medición deben estar calibrados y verificados.

5. Método para la determinación como ion yodo

(Método del electrodo del ion selectivo)

5.1 Fundamento

El método se basa en el potencial eléctrico generado por la composición del electrodo el cual tiene un precipitado de yoduro de plata y sulfato de plata almacenado dentro del cuerpo epóxico del electrodo. El yoduro de plata absorbe el ion yoduro de la solución problema y la absorción de ion yoduro produce una diferencia de potencia medido en mV.

5.2 Aparatos, materiales y reactivos

5.2.1 Aparatos

Electrodo de ion selectivo para yodo

Barra magnética

Balanza con sensibilidad de 0,1 mg

Potenciómetro con escala en mV

Electrodo de ion selectivo para yodo

5.2.2 Materiales

Matraces volumétricos de 100 ml

Papel Wattman No. 1

Vaso de precipitado de 100 ml

Probeta graduada de 100 ml

Agitador magnético

Pipeta graduada de 5 y 10 ml

Pipetas volumétricas de 1, 5, 10, 20, 25 ml

5.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Solución estándar de yodo (I) de 1, 2,5 y 5,0 mg/L

(solución salina 100 g NaCl/L)

Solución de nitrato de sodio 5 M (NaNO₃)

Solución de yodo de 1 mg/ml como Yoduro de sodio (NaI 99%)

Pesar 0,1181 g de NaI y aforar a 100 ml (duración aproximada 6 meses)

(100 mg 1/100 ml = l mg/ml).

Solución de yodo de 0,1 mg/ml

Del estándar de yodo de 1 mg/ml, tomar 20 ml aforar a 200 ml con agua (duración una semana).

Solución de Nitrato de sodio (NaNO₃) 5 M

Pesar 106,10 g de nitrato de sodio y diluir a 250 ml (duración aproximada 6 meses)

5.3 Procedimiento

Pesar 5 g de muestra homogeneizada en un matraz volumétrico de 100 ml.

Disolverla con 50 ml de agua destilada y adicionar 2 ml de nitrato de sodio y llevar al volumen de 100 ml con agua.

Pasar a un vaso de precipitados de 100 ml y mezclar con agitación magnética. Introducir el electrodo de ion selectivo y registrar la lectura en mV.

Enjuagar y secar el electrodo antes de realizar la siguiente lectura.

Si la muestra es turbia filtrar a través de papel filtro wattman No. 1

Pesar 5 g de sal en un vaso de precipitado de 100 ml.

Adicionar 48 ml de agua y agitar hasta su disolución total.

Agregar 1 ml de la solución de nitrato de sodio y agitar.

Colocar los electrodos dentro de un vaso que contiene la muestra y tomar la lectura.

5.3.1 Preparación de la curva

A partir de la solución madre de yodo de 0,1 mg/ml preparar la curva como se describe en el siguiente cuadro:

Colocar cada punto de la curva en un vaso de precipitado de 100 ml, agitar con barra magnética e introducir el electrodo. Registrar la lectura en mV.

Una vez finalizadas las lecturas enjuagar y sacar el electrodo.

Proceder a la lectura de las muestras.

Almacenar el electrodo como lo indica el manual de uso.

5.4 Cálculos

Elaborar una gráfica en papel semilogarítmico de dos ciclos trazando en el eje de las abcisas los mV y en el eje de las ordenadas el logaritmo de la concentración. Extrapolar el valor de cada muestra y calcular el antilogaritmo de la concentración obtenida de la gráfica.

Para obtener la concentración de yodo (ppm) aplicar la siguiente fórmula:

I ppm = [Lectura x 10]

mg/kg I = Lectura x 10

6. Método para la determinación de yodato de sodio o potasio

(Cuando la sal ha sido adicionada de yodato de sodio o yodato de potasio)

6.1 Fundamento

Se basa en liberar el yodo en medio ácido y titularlo con tiosulfato de sodio.

6.2 Aparatos, materiales y reactivos

6.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

6.2.2 Materiales

Papel filtro Whatman No. 1 o similar

Matraces volumétricos de 100 y 250 ml

Matraces con tapón de vidrio esmerilado de 250 ml

Pipetas volumétricas de 1 y 50 ml

Pipetas graduadas de 5 y 10 ml

Microbureta de 5 ml graduada en décimas

Material común de laboratorio

6.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Solución de ácido sulfúrico H₂SO₄ (1 + 9)

Disolver 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado en 9 volúmenes de agua.

Solución de yoduro de potasio (KI) al 10%, recientemente preparada.

Disolver 10 g de yoduro de potasio en agua y llevar al volumen de 100 ml (desecharlo cuando se torne amarilla).

Solución control de yodato de potasio KIO₃

Pesar 0,25 g de yodato de potasio seco; disolver en agua y llevar al volumen de 250 ml (1 ml = 1 mg de KIO₃)

Solución de almidón al 1%

Disolver 1 g de almidón en suficiente agua fría para hacer una pasta suave, agregar 100 ml de agua caliente y hervir por un minuto con agitación.

Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N Na₂S₂O₃ debidamente estandarizada.

Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N

De la solución anterior 0,1 N tomar 5 ml y llevar al volumen de 100 ml con agua.

6.3 Procedimiento

En matraz volumétrico de 250 ml, pesar exactamente 50 g de sal y disolverlos con agua y llevar al volumen, filtrar si es necesario.

Colocar alícuotas de 50 ml, de la solución anterior en matraces de 250 ml, añadir 1 ml de ácido sulfúrico 1+9 y 5 ml de yoduro de potasio al 10%. Titular el yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N, añadiendo 1 ml de indicador de almidón cerca del final de la titulación y al mismo tiempo se debe de correr un testigo de reactivos.

A los ml de tiosulfato de sodio gastados en la titulación del problema se le deben restar los ml gastados en la titulación del testigo de reactivos.

6.4 Cálculos

En donde:

A = ml de tiosulfato de sodio gastados en la titulación

N = Normalidad del tiosulfato

P = Peso de la muestra

Factor de conversión KIO₃ a I = 0,5929

6.5 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarilla, etc.).

El H₂S0₄ produce quemaduras, evitar el contacto directo con ojos y piel, siempre debe adicionarse cuidadosamente el ácido sobre el agua.

Los aparatos de medición deben estar calibrados y verificados.

7. Método para la determinación de yodo

(Cuando la sal ha sido adicionada de yoduro de sodio o yoduro de potasio)

7.1 Fundamento

Se basa en la oxidación del yodo con agua de bromo y titular el yodo liberado en medio ácido con tiosulfato de sodio.

7.2 Aparatos, materiales y reactivos

7.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad ± 0,1 mg

7.2.2 Materiales

Placa caliente con control de temperatura

Matraces volumétricos de 100, 250 y 1000 ml

Matraces con tapón de vidrio esmerilado de 150 ml

Vasos de precipitados de 100 y 600 ml

Pipetas volumétricas de 1 y 50 ml

Pipetas graduadas de 5 y 10 ml

Microbureta de 5 ml, graduada en décimas

Material común de laboratorio

7.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Acido clorhídrico 0,1N (HCl) debidamente estandarizado

Acido ortofosfórico (H₃ PO₄) de 85% mínimo

Acido salicílico C₆ H₄ (OH) COOH

Solución de ácido sulfúrico (H₂SO₄) (1 + 10)

Disolver un volumen de ácido sulfúrico en 10 volúmenes de agua.

Solución de yoduro de potasio el 10%, recientemente preparada.

Disolver 10 g de yoduro de potasio en agua recientemente hervida y enfriada, llevar al volumen de 100 ml (desecharla cuando se torne amarilla).

Solución control de yoduro de potasio

Pesar 0,3270 g de yoduro de potasio y llevarlo a 250 ml con agua. Diluir 50 ml de esta solución a 250 ml, usar 5 ml para control.

(5 ml = 1,0 mg I, y 1,308 mg de KI)

Dicromato de potasio K₂Cr₂O₇ grado estándar primario

Solución de almidón al 1% recientemente preparada.

Disolver en agua fría 1,0 g de almidón soluble, agregar 100 ml de agua hirviendo y hervir por un minuto con agitación.

Agua de Bromo

(Precaución: tomar en cuenta todas las recomendaciones para este reactivo).

Calcular el contenido de bromo (mg de Br/ml) titulando esta solución por el siguiente procedimiento:

En un matraz con tapón de vidrio esmerilado que contenga 50 ml de agua, 5 ml de yoduro de potasio al 10% y 5 ml de ácido sulfúrico (1 + 9), agregar un volumen conocido de la solución de bromo y titular el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N.

Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na₂S₂O₃)

Disolver 25 g de Na₂S₂O₃.5H₂O en 1 L de agua, hervir suavemente durante 5 minutos y en caliente transferirlo a una botella de vidrio ámbar previamente lavada con mezcla crómica y enjuagada con agua hervida y que se haya comprobado que resiste el líquido caliente. Guardar en la obscuridad y en un lugar fresco. Si la solución no coincide con 0,1 N, efectuar diluciones siempre con agua hervida y nunca regresar a la botella las porciones que no se usen. Puede obtenerse preparada comercialmente.

Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 N

Pesar exactamente de 0,20 a 0,23 g de dicromato de potasio, grado estándar primario, secado a 100°C por 2 horas y pasar a un matraz con tapón de vidrio esmerilado. Disolver en 80 ml de agua libre de cloro que contenga 2 g de yoduro de potasio, agregar con agitación suave 20 ml de solución aproximadamente 0,1 N de ácido clorhídrico e inmediatamente dejar reposar en la obscuridad por 10 minutos, titular con la solución de tiosulfato, agregando solución de almidón cuando la mayor parte del yodo se haya consumido.

Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N

Prepararla diariamente diluyendo 5 ml de la solución anterior y llevar a 100 ml con agua.

1 ml de Na₂ S₂ O₃ 0,005 N = 0,1058 mg de I

1 ml de Na₂S₂O₃ 0,005 N = 0,1384 mg de KI

7.3 Procedimiento

Disolver 50 g de muestra en un matraz volumétrico de 250 ml con agua y llevar al volumen.

Tomar una alícuota de 50 ml en un vaso de precipitado de 600 ml, añadir unas gotas de anaranjado de metilo y neutralizar con 1 ml de ácido ortofosfórico concentrado.

Añadir agua de bromo goteando desde una bureta en cantidad equivalente a 20 mg de bromo libre (aproximadamente 3 ml).

Después de algunos minutos, destruir la mayor parte de bromo libre hirviendo hasta que desaparezca el color.

Adicionar con agitación 1 g de ácido salicílico y lavar con agua las paredes del vaso.

Añadir 1 ml de ácido sulfúrico (1+10) y 1 g de yoduro de potasio.

Titular el yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N.

Cerca del final de la titulación cuando el color amarillo casi desaparezca, añadir 1 ml de la solución de almidón y titular hasta que el color azul desaparezca.

Corregir la determinación con un blanco de reactivos y hacer un control más, usando 50 ml de una solución al 20% de cloruro de sodio a la que se le deberán añadir cantidades apropiadas de la solución control de yoduro de potasio.

7.4 Cálculos

En donde:

A = ml de solución de tiosulfato de sodio gastados en la titulación

P = Peso de la muestra en la alícuota

Factor de KI a I = 0,7644

7.5 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesarias (anteojos, guantes, mascarilla etc.).

El agua de bromo es un compuesto muy tóxico debe trabajarse bajo un eficiente sistema de extracción, evitar inhalar sus vapores, emplear mascarilla.

Los aparatos de medición deben estar calibrados y verificados.

8. Método para la determinación de flúor como ion flúor

(Método del electrodo del ion específico)

8.1 Fundamento

El electrodo específico consiste en una membrana de fluoruro de lantano y una referencia interna unidos en un cuerpo epóxico. El cristal es un conductor iónico en el cual solamente los iones fluoruro son movibles. Cuando la membrana entra en contacto con una solución de fluoruro se desarrolla un potencial de electrodo a través de la membrana. Este potencial depende del nivel de iones fluoruro libres en solución y es medido contra un potencial de referencia externo constante con un medidor de ion específico.

8.2 Aparatos, materiales y reactivos

8.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de ± 0,1 mg

Potenciómetro con escala en mV

Electrodo específico de flúor (combinado o simple)

Electrodo de referencia (cuando no se cuenta con un electrodo de flúor combinado)

Agitador magnético

Barra de agitación

8.2.2 Materiales

Vasos de precipitados de 25, 50 y 1000 ml

Matraz volumétrico de 100, 500 y 1000 ml

Pipetas volumétricas de 1, 5, 10 y 20 ml

Bureta de 50 ml graduada en décimas

Material común de laboratorio

8.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Acido acético glacial (C₂H₄0₂)

Cloruro de sodio (NaCl)

Fluoruro de sodio (NaF)

CDTA Acido trans-1 y 2-diamino ciclo hexano N,N,N N -tetracético

Hidróxido de sodio (NaOH) 6 N

Disolver en un matraz volumétrico de 500 ml, 120 g de hidróxido de sodio en agua y llevar al volumen.

Solución stock de flúor

Disolver 221,0 mg de fluoruro de sodio (secado a 105°C por 2 h) y llevar a volumen de 1 L con agua.

1 ml de esta solución equivale a 0,1 mg o 100 ppm de ion flúor

Solución TISAB

En un vaso de precipitado de 1 L agregar 500 ml de agua, adicionar 57 ml de ácido acético glacial, mezclar perfectamente y agregar 58 g de cloruro de sodio, disolver con un agitador magnético y por último agregar 4 g de CDTA ácido trans-1,2-diamino ciclo hexano N,N,N N tetracético.

Colocar en un baño de agua fría, agregar lentamente aproximadamente 125 ml de solución 6 N de hidróxido de sodio con agitación continua hasta un pH entre 5,0 y 5,5, transferir a un matraz volumétrico de 1 L y llevar a volumen.

Esta solución puede obtenerse comercialmente.

8.4 Procedimiento

8.4.1 Cuando se utiliza un potenciómetro con escala en mV

8.4.1.1 Curva patrón

A partir de la solución stock de flúor (0,1 mg/F^-).

Preparar soluciones con concentraciones de: 0,01, 0,1, 0,20, 0,30 y 0,40 mg de ion flúor por mililitro, midiendo con bureta 1, 10, 20, 30, y 40 ml de la solución stock en matraces volumétricos de 100 ml, adicionar a cada uno 10 g de NaCl, disolver y llevar al volumen con agua.

8.4.1.2 Preparación de la muestra

Pesar 10 g de la muestra de sal perfectamente homogénea y colocarla cuantitativamente en un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con agua y llevar al volumen.

8.4.1.3 Determinación

Calibrar el potenciómetro como lo indica el manual del equipo, leer cada uno de los puntos de la curva patrón procediendo de la siguiente manera:

Tomar 10 ml (con pipeta volumétrica) de cada una de las concentraciones de la curva en vasos de precipitados de 25 ml debidamente marcados y adicionar a cada uno 10 ml de la solución TISAB.

Introducir el electrodo de ion específico y agitar magnéticamente por 3 min, cuando la lectura se estabilice en la pantalla anotar el potencial medido en mV por cada uno de los puntos de la curva.

Seguir el mismo procedimiento con las muestras por analizar.

8.4.1.3 Cálculos

De las lecturas obtenidas para cada uno de los puntos de la curva se gráfica el logaritmo de la concentración contra las lecturas en mV. Se obtiene una recta que tiene la siguiente ecuación general:

Y = mx + b

En donde:

Y = logaritmo de la concentración de ion flúor (F^- ) en mg

m = pendiente de la recta obtenida

b = ordenada al origen

Hacer un ajuste por mínimos cuadrados para obtener estos datos.

Para obtener la concentración en mg de cada una de las muestras sustituimos la lectura obtenida en la ecuación de la curva.

Se relaciona la concentración obtenida para la porción de muestra usada y se calcula para 1000 g de muestra obteniendo las ppm de ion flúor.

Otra forma de calcular es dibujando una gráfica en papel semilogarítmico de 2 ciclos, las lecturas del potencial medido en mV de cada uno de los puntos de la curva patrón contra la concentración en mg de ion flúor e interpolar el potencial medido en mV de cada una de las muestras para obtener la concentración en mg de ion flúor en la curva.

Convertir a mg/kg para reportar las ppm de ion flúor.

8.4.2 Cuando es un medidor de ion específico

8.4.2.1 Procedimiento

A partir de la solución stock de fluoruros de 100 g/ml, preparar las soluciones de referencia para calibrar el equipo.

8.4.2.2 Solución de referencia de 1,0 ppm de fluoruros

Diluir 1 ml de la solución stock de fluoruros (100 g/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml y llevar al volumen con agua.

8.4.2.3 Preparación de la muestra

Pesar 10 g de sal perfectamente homogénea y colocarla cuantitativamente en un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con agua y llevar al volumen.

8.4.2.4 Determinación

Calibrar el equipo siguiendo las indicaciones del instructivo, calibrar el equipo empleando las soluciones de referencia de 1,0, 10,0 y 100 g/ml, en ese orden de concentración, de la siguiente manera:

En un vaso de precipitados de 25 ml medir con pipeta volumétrica 10 ml de cada una de las soluciones de referencia de fluoruros y adicionar 10 ml de la solución TISAB II.

Introducir una barra de agitación.

Introducir los electrodos y agitar con cuidado.

Agitar durante 3 min, o el tiempo que sea necesario para que la lectura se estabilice en la pantalla, tomar la lectura.

Retirar los electrodos del vaso, y enjuagar con agua, secarlos suavemente antes de iniciar la lectura.

Aplicar el mismo procedimiento para las muestras por analizar y tomar la lectura siguiendo las instrucciones del manual para leer en concentración.

8.4.2.5 Cálculos

Calcular el contenido de flúor de la muestra en g/ml, siguiendo las instrucciones establecidas en el manual de operación del equipo, considerando las diluciones realizadas.

8.4.2.6 Precauciones

Si el aparato está en uso continuo, recalibrar frecuentemente el electrodo empleando alguna de las soluciones de referencia de fluoruros.

Agitar adecuadamente para evitar salpicaduras y que la barra magnética golpee a los electrodos.

Evitar agitar antes de introducir los electrodos porque el aire entrampado alrededor del cristal puede producir lecturas erróneas.

Guardar los electrodos como lo indica el manual del usuario.

9. Método para la determinación de calcio y magnesio

9.1 Fundamento

El ácido etilen diaminotetracético o sus sales se combinan con los iones calcio y magnesio formando complejos, los que mediante una titulación con un indicador apropiado cambian de color a un pH determinado.

9.2 Aparatos, materiales y reactivos

9.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

Agitador magnético

9.2.2 Materiales

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

Matraz volumétrico de 250 ml

Vasos de precipitados de 250 ml

Bureta

Barra de agitación magnética

Pipetas volumétricas de 25 ml

Pipetas graduadas de 5 ml

Cucharilla pequeña

Material común de laboratorio

9.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Acido clorhídrico (HCl) concentrado (D = 1,19)

Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N

Disolver 4,0 g de NaOH en agua y llevar al volumen de 100 ml

Solución amortiguadora de pH 10,0 -10,5

Pesar 16,9 g de Cloruro de amonio (NH₄Cl) y disolver en 143 ml de hidróxido de amonio (NH₄OH) concentrado. Añadir aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA (ácido etilen diaminotetracético) y diluir con agua al volumen de 250 ml.

Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA mezclar 1,179 g de sal disódica de ácido etilen diaminotetracético dihidratada (C₁₀ H₁₄ N₂ Na₂ O₈.2H₂O) y 0,780 g de sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO₄.7H₂O) y llevar al volumen de 50 ml con agua.

Conservar las soluciones amortiguadoras en recipientes de plástico o vidrio herméticamente tapados. Desecharlos cuando al añadirse 1 o 2 ml a la muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 0,1.

Indicar de negro de eriocromo T (C₂₀H₁₂N₃O₇SNa).

Este indicador puede emplearse en solución o en forma sólida.

Solución: Disolver 0,5 g de Negro de ericromo en 100 g de trietanolamina (2,2 ,2 nitrilotrietanol) C₆H₁₅NO₃.2-metoximetanol.

Sólido: Pesar 0,5 g de Negro de ericromo y agregar 100 g de cloruro de sodio (NaCl) y triturar en un mortero hasta obtener una mezcla homogénea. Guardar en un frasco color ámbar.

Indicador de murexide (Purpurato de amonio) C₈H₈N₆O₆

Pesar 0,2 g de murexide y agregar 100 g de NaCl y triturar en un mortero hasta obtener una muestra homogénea. Guardar en un frasco ámbar.

Solución 0,02 N de EDTA ácido etilen diaminotetracético disódico dihidratado (C₁₀H₁₄N₂Na₂C₈.2H₂O)

Pesar 3.75 g de EDTA, disolver en agua y llevar al volumen de 1 L. Valorar con una solución de carbonato de calcio (CaCO₃).

9.3 Procedimiento

Pesar de 30 a 35 g de sal en un vaso de precipitados de 250 ml adicionar 100 ml de agua y agitar hasta su disolución.

Adicionar 5 ml de HCl concentrado y agitar.

Transferir la solución a un matraz volumétrico de 250 ml, enjuagar el vaso con agua recuperando los enjuagues en el matraz volumétrico, llevar al volumen y agitar.

Tomar una alícuota de 25 ml en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Adicionar 25 ml de la solución amortiguadora de pH 10,0 y unas gotas de la solución de Negro de eriocromo T.

Titular con la solución de EDTA hasta el vire de color vino rojizo a azul turquesa (registrar el volumen gastado de EDTA como V₁).

Tomar otra alícuota de 25 ml en otro matraz Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 25 ml de la solución 0,1 N de NaOH y una pequeña cantidad de indicador de murexide y agitar (la cantidad de indicador empleada variará de acuerdo a la preferencia del analista. Se considera que la dosis apropiada será aquella que ayude a la detección clara del punto final).

Titular con la solución de EDTA hasta el vire de color rosa a morado (registrar el volumen marcado como V₂).

9.4 Cálculos

En donde:

N = Normalidad de la solución de EDTA

P = Peso de la muestra

0,02 = miliequivalente del calcio (Ca⁺⁺)

0,01215 = miliequivalente del magnesio (Mg⁺⁺)

250 = Dilución

9.5 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarilla, etc.).

El ácido clorhídrico es un material corrosivo, evitar el contacto con piel y ojos.

La preparación de la solución amortiguadora debe efectuarse bajo un sistema de extracción efectivo.

Los aparatos de medición deben estar calibrados y verificados antes de usarlos.

10. Método para la determinación de nitritos y nitratos

10.1 Fundamento

Los iones nitrito (NO₂) y nitratos (NO₃) se detectan por medio de una titulación con dicromato de potasio y ácido difenil sulfonamínico como indicador, a un pH específico se puede ver el punto final de la reacción por el cambio de coloración violeta y rojiza.

10.2 Aparatos, materiales y reactivos

10.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 g

Parrilla eléctrica con control de temperatura

Cronómetro

10.2.2 Materiales

Matraces Erlenmeyer de 250 ml

Pipetas graduadas de 1 y 10 ml

Pipeta volumétrica de 50 ml

Matraces volumétricos de diferentes capacidades

Bureta de 50 ml

Vaso de precipitados de 1000 ml

Bulbo de absorción de 3 onzas

Material común de laboratorio

10.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Acido fosfórico (H₃ PO₄) (1:1)

Disolver 1 volumen de ácido fosfórico concentrado con 1 volumen de agua.

Acido sulfúrico (H₂SO₄) 12 N

En un matraz volumétrico de 100 ml con un poco de agua adicionar con cuidado 58,85 g de H₂SO₄ concentrado (D = 1,8), enfriar y diluir al volumen.

Solución de Sulfato ferroso (FeSO₄) 0,05 N

En un matraz volumétrico de 1000 ml disolver 56,0 g de sulfato ferroso anhidro con agua y llevar al volumen.

Solución de Dicromato de potasio (K₂Cr₂O₇ ) 0,06 N

En un matraz volumétrico de 1000 ml disolver 2,95 g de K₂Cr₂O₇ con agua y llevar al volumen.

Indicador de ácido difenil amino sulfónico de bario

Disolver 0,32 g de sulfonato difenil amino de bario (C₁₂ H₁₀ NO₃ S)₂ Ba en 100 ml de agua, calentar para disolver, adicionar 1,0 ml de H₂SO₄ concentrado para precipitación del sulfato de bario. Reposar para asentamiento del precipitado decantar y almacenarlo en un recipiente de plástico o vidrio.

Solución de nitritos (NO₂) de 20 g/ml

Pesar exactamente 0,300 g de nitritos de sodio (NaNO₂) previamente secado a 110ºC por 1 hora, disolverlo en agua y llevar al volumen de 100 ml (1 ml = 2 mg NO₂), tomar 10 ml de esta solución y llevarlo nuevamente con agua al volumen de 100 ml, de esta segunda solución tomar 10 ml y llevarlo con agua al volumen de 100 ml, (1 ml = 20 g NO₂).

Solución de nitratos (NO₃) 20 g/ml

Pesar exactamente 0,1631 g de nitrato de potasio (KNO₃) seco y disolverlo en agua y llevarlo al volumen de 100 ml (1 ml = 1 mg NO₃ ), tomar 10 ml de esta solución y llevarlo con agua al volumen de 100 ml, de esta segunda solución tomar 20 ml y nuevamente llevarlos con agua al volumen de 100 ml (1 = 20 g NO₃)

10.3 Procedimiento

Pesar de 50 a 55 g de sal en un vaso de precipitados, adicionar 100 ml de agua y disolver.

Transferir la solución a un matraz volumétrico, enjuagar con agua el vaso que contenía la muestra y recuperar los enjuagues en el matraz volumétrico y llevar al volumen.

Identificar tres matraces Erlenmeyer de 250 ml como: blanco, problema y estándar, a cada uno de los tres matraces adicionarles 25 ml de sulfato ferroso 0,05 N.

Añadir 15 ml de ácido sulfúrico 12 N a cada uno de los tres matraces, al matraz marcado como problema adicionarle 50 ml de la muestra, al blanco adicionar 50 ml de agua y al estándar 50 ml de solución estándar.

Agregar 2 o 3 perlas de vidrio a cada matraz y llevar a ebullición durante 5 min, enfriar las muestras.

Adicionar a cada matraz 10 ml de ácido fosfórico 1:1.

Añadir 0,5 ml de ácido difenil amino sulfónico, titular con dicromato de potasio hasta el vire de color violeta a rojizo.

10.4 Cálculos

Donde:

A₁ = Aforo de la muestra

A₂ = Alícuota tomada para el análisis

M = Peso de la muestra en la alícuota

B = Blanco

P = Problema

S = Estándar

10.5 Precauciones

Emplear el material de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarillas etc.).

El ácido sulfúrico concentrado produce quemaduras, evitar el contacto con ojos y piel.

11. Determinación de sulfatos

11.1 Fundamento

El ion sulfato (SO₄ ^2-) precipita en un medio de ácido clorhídrico con cloruro de bario (BaCl₂), formando cristales de sulfato de bario (BaSO₄) la absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO₄ se mide con un espectrofotómetro. La concentración del ion (SO₄ ^2-) se determina por comparación con la lectura de una curva estándar.

11.2 Aparatos, materiales y reactivos

11.2.1 Aparatos

Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

Nefelómetro

Espectrofotómetro para leer a 420 nm

Fotómetro con filtro violeta que tenga su máxima transmitancia cerca de 420 nm

Cronómetro

11.2.2 Materiales

Tubos Nessler de 50 ml

Pipetas graduadas en 5 y 10 ml

Vasos de precipitados de 100 y 250 ml

Material común de laboratorio

11.2.3 Reactivos

Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.

Cuando se mencione agua debe entenderse que se trata de agua destilada.

Acido clorhídrico (HCl) concentrado

Cloruro de bario (BaCl₂ ) pulverizado

Solución de Cloruro de sodio (NaCl) 240 g/L

Disolver 240 g de NaCl en agua y llevar al volumen de 1000 ml

Solución estándar de sulfatos 1 ml = 1 g de SO₄

Preparar la solución como se describe en a o b:

a) Diluir 10,4 ml de solución 0,0200 N de H₂SO₄ estándar y llevar al volumen de 100 ml con agua.

b) Disolver en agua 0,1749 g de Sulfato de sodio (Na₂SO₄) anhidro y llevar al volumen de 1 L con agua.

11.3 Procedimiento

11.3.1 Preparación de la curva patrón

Estimando la concentración de sulfato en la muestra, prepararla entre las concentraciones de 0 a 40 mg/L espaciando los patrones con incrementos de 5 mg/L.

Arriba de 40 mg/L decrece la exactitud del método y las suspensiones de sulfato de bario pierden estabilidad.

11.3.2 Procedimiento con la muestra

En un vaso de precipitados pesar de 30 a 35 g de muestra.

Pasar cuantitativamente la muestra a un matraz volumétrico de 250 ml, con un poco de agua enjuagar las paredes del vaso, colectar los enjuagues en el matraz y agitar.

Adicionar a la muestra 5 ml de HCl y agua y agitar hasta la disolución total de la sal, llevar al volumen de 250 ml, tapar y homogeneizar.

Tomar una alícuota de 10 ml y transferir a un tubo de Nessler de 50 ml. Adicionar 15 ml de la solución de NaCl para sulfatos (240 g/L).

Llevar a la marca del tubo de Nessler con agua, tapar y homogeneizar.

Calibrar el aparato con esta solución a una longitud de onda de 420 nm. Después de calibrar el aparato regresar la solución al tubo de Nessler y adicionar una cucharada rasa de cloruro de bario (BaCl₂), mezclar uniformemente por agitación durante 1 min. Dejar reposar un minuto. Pasado el tiempo de reposo, transferir a la celda y tomar la lectura a 420 nm. Ejecutar el mismo procedimiento con los puntos de la curva estándar. Prepararlos en un intervalo de tiempo de 3 a 10 min, considerando que a los 4 min se tiene la máxima turbidez.

11.4 Cálculos

Donde:

mg = mg de SO₄ (equivalente a la última lectura del espectrofotómetro)

V = Volumen del aforo

W = Peso de la muestra

A = Alícuota

11.5 Indice de reproducibilidad y repetibilidad

Desviación estándar = 0,3 g/l

Error relativo = 1,7%

11.6 Precauciones

El analista debe emplear el equipo de seguridad necesario (anteojos, guantes, mascarillas, etc.).

La adición del ácido debe ser dentro de la campana.

La balanza analítica y el fotómetro o espectrofotómetro deben estar calibrados y verificados.

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